Compuesto de acetato de celulosa electrohilado/carbón activado modificado por EDTA (rC/AC

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 9919 (2023) Citar este artículo

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El presente estudio fabricó nanofibras de celulosa regenerada incorporadas con carbón activado y rC/AC3.7 funcionalizado con reactivo EDTA para la eliminación del tinte azul de metileno (MB). El rC/AC3.7 se fabricó electrohilando acetato de celulosa (CA) con una solución de carbón activado (AC) seguido de desacetilación. Se aplicó espectroscopía FT-IR para probar las estructuras químicas. Por el contrario, se aplicaron análisis BET, SEM, TGA y DSC para estudiar el diámetro de la fibra y la morfología de la estructura, las propiedades térmicas y las propiedades superficiales de rC/AC3.7-EDTA. El CA se desacetiló con éxito para dar nanofibras de celulosa regeneradas/carbón activado, y luego se usó dianhídrido de ácido etilendiaminotetraacético para funcionalizar el compuesto de nanofibras fabricado. Se probaron rC/AC3.7-EDTA, rC/AC5.5-EDTA y rC/AC6.7-EDTA para determinar la adsorción de colorante MB con porcentajes máximos de eliminación que alcanzaron 97,48, 90,44 y 94,17%, respectivamente. Las mejores circunstancias para los experimentos de absorción discontinua de colorante MB en rC/AC3.7-EDTA fueron pH 7, una dosis de adsorbente de 2 g/L y una concentración inicial de colorante MB de 20 mg/L durante 180 min de tiempo de contacto, con un porcentaje máximo de eliminación del 99,14%. Los modelos isotérmicos que mejor se ajustan son Temkin y Hasely. El resultado de los modelos isotérmicos ilustra la aplicabilidad del modelo isotérmico de Langmuir (LIM). La capacidad máxima de monocapa Qm determinada a partir del LIM lineal es 60,61 para 0,5 g/l de rC/AC3,7-EDTA. Sin embargo, según los resultados de los estudios de la función de error, el modelo isotérmico generalizado tiene la precisión más baja. Los datos obtenidos por los estudios de los modelos cinéticos expusieron que el sistema de absorción sigue el modelo cinético de pseudo segundo orden (PSOM) durante todo el período de absorción.

Muchos contaminantes, incluidos tintes y otros productos químicos, se eliminan en cuerpos de agua que causan una grave contaminación ambiental y daños a la salud humana y de otros organismos vivos debido a su alta toxicidad1,2,3. Los colorantes se utilizan en diversos procesos industriales involucrados en la industria textil, fotografía, impresión de papel, cosmética, teñido de cuero, alimentos, caucho, plásticos y la industria farmacéutica para colorear sus productos4,5,6. Alrededor del 10 al 15 % de los tintes producidos se liberan como efluente durante el teñido7,8. El colorante azul de metileno (MB) es un colorante catiónico con una fórmula química de C16H18N3SCl y se utilizó como indicador de análisis químico, medicina para el envenenamiento por cianuro, aspectos biológicos y acuicultura9,10. Los efluentes de tinte MB pueden dañar gravemente la salud humana fértil, la pesca y las tierras agrícolas11. Se utilizan diversos métodos para eliminar colorantes, incluyendo remediación química, adsorción, floculación, tratamiento biológico, electroquímico, precipitación, coagulación, oxidación avanzada y fotocatálisis8,12,13,14. El método más eficaz para absorber tintes del agua es la degradación biológica, la remediación química y la adsorción15. Sin embargo, algunos de estos métodos tienen limitaciones, como una menor bioeficiencia para la degradación biológica y los métodos de remediación química son costosos e inadecuados para tintes complejos16. Las técnicas de adsorción se consideran el método más eficiente, fácil de manejar, reversible, de bajo costo, de reciclaje conveniente y seguro para la eliminación de colorantes tóxicos no deseados8,17. La celulosa es el biomaterial polisacárido más abundante en la naturaleza y consta de cientos a miles de unidades de D-glucosa unidas por β18,19,20. Tiene propiedades atractivas como ser renovable, respetuoso con el medio ambiente, rentable, no tóxico, biodegradable, biocompatible, tener un gran grado de cristalinidad, un grado extraordinario de polimerización, una resistencia a la tracción elevada, ser altamente cristalino, y tener una superficie específica elevada21,22,23. Se llevaron a cabo investigaciones notables sobre compuestos de acetato de celulosa y nanoarcilla en electrohilado; sin embargo, todavía falta un enfoque eficaz para utilizar adecuadamente el acetato de celulosa y la arcilla para eliminar contaminantes24,25,26.

En estudios recientes, los nanomateriales de celulosa han ganado amplia atención para ser utilizados como materiales adsorbentes de base biológica natural debido a su posible regeneración, gran capacidad de absorción, gran área superficial y accesibilidad de estos materiales en gran cantidad en todo el mundo27. Además, el electrohilado es una tecnología sencilla, ecológica y de bajo coste para producir nanofibras con un alto índice de porosidad28. Dado que la celulosa es poco soluble en sistemas de disolventes convencionales, la fabricación de nanofibras de celulosa mediante electrohilado ha resultado difícil29. La formación de nanofibras de acetato de celulosa (CA) seguida de un proceso de desacetilación se considera el método más adecuado para obtener nanofibras de celulosa (CNF). La nanofibra de celulosa posee una alta porosidad y estabilidad química que le permiten usarse en diferentes usos, como administración de fármacos, ingeniería de tejidos, electrodos, purificación de aguas residuales y envasado de alimentos30. Agregar agentes inorgánicos, incluido el óxido de grafeno, los nanotubos de carbono y el carbón activado, a las nanofibras de celulosa puede mejorar su baja resistencia mecánica y poseer una alta área superficial31. El carbón activado (CA) es un material poroso con una alta capacidad de adsorción y una gran superficie específica. Si bien el AC posee poros activos que permiten la eliminación bien organizada de colorantes y contaminantes orgánicos, su descarga al medio ambiente puede causar problemas32,33.

Además, las técnicas de modificación de superficies que incorporan los grupos funcionales necesarios para tintes orgánicos o iones de metales pesados podrían mejorar la eficacia de absorción de las nanofibras de celulosa. Un agente quelante bien conocido llamado ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) adsorbido en biopolímeros funciona como un agente quelante eliminador que puede capturar colorantes catiónicos a través de muchos enlaces potentes34.

En este estudio, fabricamos un compuesto de nanofibras rC/AC 3.7-EDTA mediante electrohilado de CA/AC3.7 seguido de desacetilación para obtener rC/AC3.7 y luego lo modificamos con EDTA anhidro para dar rC/AC 3.7-EDTA. Se investigó el adsorbente rC/AC 3,7-EDTA obtenido para determinar la absorción de colorante MB del agua. Hasta donde sabe el autor, el compuesto fabricado rC/AC3.7-EDTA se utiliza por primera vez para eliminar el tinte MB.

ALPHA Chemie de India proporcionó la CA (contenido de acetilo: 29–46 %, Mn: 50 000). El n-hexano (95% puro) se obtuvo de M-TEDIA. El carbón activado (AC) se obtuvo de Fisher. El polietilenglicol (PEG) se obtuvo de ACROS Organic (Mw = 200). Central Drug House proporcionó acetona de calidad HPLC (ensayo 99,8%). Merck proporcionó N,N-dimetilacetamida (DMAA). CH3CH2OH se obtuvo de Inter. Co. para sup & MED, Industrias, Egipto. La sal disódica deshidratada del ácido etilendiaminotetraacético se obtuvo de Sigma-Aldrich. La piridina se obtuvo de Loba Chemie y el NaOH (ensamblaje mínimo 96 %) se obtuvo de ADWIC, El Nasr Pharm. Química. Co., Egipto). El HCl (ensayo 30–34%) se obtuvo de SD Fine-Chem Limited (SD FCL), Mumbai, India, y el colorante MB (azul básico 9; CI52015, C16H18N3ClS.xH2O, Mw = 319,85 g) se obtuvo de Honeywell Riedel- de Haën AG, SEELZE-HANNOVER, Alemania. El CH2Cl2 (grado HPLC) se obtuvo de Fisher Chemicals y todos los reactivos se utilizaron tal como se recibieron sin purificación adicional.

El compuesto de nanofibras CA/AC3.7 se preparó mediante un proceso de electrohilado, como lo describen Elmaghraby et al.35,36,37.

El compuesto CA/AC se obtuvo disolviendo CA en una mezcla de DMA/acetona (4:1) (v/v) mediante agitación continua durante 2 h a temperatura ambiente (24 ± 2 °C) seguido de ultrasonicación durante la noche a temperatura ambiente para obtener una solución homogénea. La proporción de materiales sólidos a la mezcla de disolventes fue del 10 % (p/v). PEG facilitó el proceso de electrohilado y superó la tensión superficial de la mezcla de solución. La relación de PEG a CA fue de 1:1 peso/peso. A la solución de CA se le añadió AC con un porcentaje del 3,7 del peso total de acetato de celulosa35,36,37.

Se utilizó un voltaje de +26 kV en el inyector y un voltaje de –10 kV para el colector. Se insertó una solución de polímero destinada al electrohilado en una jeringa con un volumen de 20 ml y una aguja de metal con un extremo romo. A una temperatura de 24 - 2 °C, la bomba de jeringa se programó para administrar la solución de polímero a una velocidad de 10 ml/min con una distancia entre la punta y el colector de 10 cm. Las bandas se recogieron sobre un colector cuadrado de aluminio. Después de retirar las esteras de nanofibras del colector y lavarlas con etanol y agua para eliminar completamente el PEG, las esteras se secaron en una estufa de vacío a 50 °C durante 24 h35,36,37.

Implica la desacetilación del compuesto CA/AC para producir un compuesto CA/AC regenerado y luego la modificación química del compuesto rC/AC con ácido etilendiaminotetraacético (EDTA).

Al agregar soluciones acuosas de NaOH 0,1 M y etanol (EtOH) al compuesto en un baño ultrasónico durante 2 h, se logró la hidrólisis de las esteras de nanofibras compuestas de CA/AC. La hidrólisis de los grupos acetilo se detuvo enjuagando con DW hasta que el pH alcanzó la neutralidad. Las membranas desacetiladas se secaron a 50 °C durante 24 h.

Se añadió Ac2O (40 ml) a 30,0 g de EDTA en 50 ml de piridina en una atmósfera de N2. Después de agitarla durante 24 h a 65 °C, la mezcla se produjo, se enfrió a temperatura ambiente y se filtró bajo una corriente de gas N2. El sólido recuperado se lavó con 250 ml de éter etílico anhidro y se secó durante la noche a 50°C (Fig. 1)38.

Esquema de preparación del composite de nanofibras rC/AC-EDTA.

Se sumergieron aproximadamente (1,0 g) esteras compuestas de nanofibras rC/AC en 100 ml de diclorometano que contenía dianhídrido EDTA (3,0 g) y piridina (5 ml). La mezcla se agitó en incubación con agitador durante 20 h a 50 °C. Antes de secarlos en un horno, los tapetes se lavaron con agua destilada y etanol (Fig. 1)38.

Las morfologías de la superficie del compuesto se investigaron mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) (JEOL, modelo JSM 6360LA, Japón). Las muestras se recubrieron con una fina capa de oro antes de la observación SEM. El diámetro promedio de fibra (AFD) de las fibras electrohiladas se obtuvo utilizando un programa Image-G. Las composiciones de la superficie de las nanofibras se verificaron mediante espectros infrarrojos por transformada de Fourier (FTIR), que se llevaron a cabo utilizando Bruker VERTEX70 conectado a una unidad ATR de platino (modelo V-100) en el rango de números de onda de 400 a 4000 cm-1. Se utiliza un analizador térmico para analizar la nanofibra fabricada. La muestra se calentó a 10 °C/min desde temperatura ambiente hasta 900 °C bajo un flujo de N2 de 100 ml/min. Los análisis calorimétricos de barrido diferencial (DSC) se llevaron a cabo utilizando el analizador térmico simultáneo SDT 650.

Se disolvió colorante MB (1,0 g) en 1000 ml de DW para preparar una solución madre que contenía 1000 mg/l de colorante. Utilizando el enfoque de equilibrio discontinuo, se agitaron 100 ml de la solución absorbida en un agitador mientras se añadían diversas dosis del adsorbente producido. Se retiraron 0,5 ml de la solución sobrenadante después de un tiempo específico; Se analizó el sobrenadante para determinar la concentración de tinte MB sobrante mediante un espectrofotómetro UV-visible a una longitud de onda de absorción de 665 nm. Las capacidades de absorción de los adsorbentes se calcularon utilizando la ecuación. (1)

donde qt es la capacidad de absorción del rC/AC-EDTA en el tiempo t (mg/g); C0 (mg/L) es la concentración inicial de tinte, Ct es la concentración de tinte restante después de que se haya producido la absorción durante un tiempo t (min.), V (L) es el volumen de la solución de tinte en el matraz de agitación y m (g ) es la masa del rC/AC-EDTA. La ecuación 2 determina el porcentaje de tinte eliminado del agua.

El impacto del pH inicial en la absorción del tinte MB se investigó agregando 0,1 g de rC/AC3.7-EDTA a 100 ml de soluciones de tinte MB de 60 mg/l con un rango de pH inicial (1-10). Para cambiar los niveles de pH, se utilizaron soluciones de HCl y NaOH 0,1 M. Las mezclas se agitaron (200 rpm) durante 210 min a temperatura ambiente. y se tomaron muestras para el análisis del color del tinte MB39.

Para la investigación de la isoterma rC/AC3.7-EDTA, se utilizaron diferentes concentraciones de solución de MB (10–100 mg/L). Se combinaron de 0,05 a 0,25 g de rC/AC3.7-EDTA con 100 ml de soluciones de adsorbato con diversas concentraciones de colorante MB y la mezcla se agitó (200 rpm) durante 210 min a temperatura ambiente.

El impacto de la dosis de rC/AC3.7-EDTA en la eliminación del tinte MB se investigó agitando 100 ml de (10–100 mg/L) para rC/AC3.7-EDTA de soluciones de tinte MB con diversas dosis de absorbentes (0,05, 0,1, 0,15, 0,20, 0,25 g) durante 210 min a temperatura ambiente.

Se añadió un peso diferente de rC/AC3.7-EDTA (0,05, 0,10, 0,15, 0,2 y 0,25 g) a matraces de vidrio de 300 ml que contenían 100 ml de soluciones de colorante MB de 10 a 100 mg/l. Se utilizó filtración rápida para eliminar muestras de las suspensiones en varios intervalos de tiempo durante 240 minutos mientras las suspensiones se agitaban a 200 rpm a temperatura ambiente40.

Los experimentos implicaron agregar 0,1 g de rC/AC3.7-EDTA a 100 ml de soluciones acuosas de colorante MB con una concentración inicial de 60 mg/L y ejecutarlos durante 210 minutos a temperaturas de 298 K, 303 K y 313 K. Las siguientes ecuaciones. (3) – (5) se utilizaron para determinar aún más el cambio de entalpía (H0), el cambio de energía libre de Gibbs (G0) y el cambio de entropía (S) como parámetros termodinámicos.

donde T (K) es la temperatura absoluta, Qe/Ce es el coeficiente de distribución de equilibrio y R es la constante universal de los gases (8,314 J/mol K). Los valores de ΔG0 se obtuvieron calculando a partir de la ecuación. (5). Los valores de H0 y S0 se pueden calcular a partir del gráfico de Van't-Hoff de ln(Qe/Ce) frente a 1/T.

La isoterma de absorción explica la interacción de los solutos con los absorbentes y optimiza la aplicación del absorbente. Así como también describe el mecanismo de circulación de las moléculas de absorción entre la fase líquida y la fase sólida en el estado de equilibrio de absorción.

Se ha investigado una amplia gama de posibles funciones de error para determinar qué modelo de isoterma coincide mejor con los datos de equilibrio experimental. Se aplican las funciones de error: el símbolo N representa la cantidad de puntos de datos experimentales y P representa la cantidad de parámetros del modelo isotérmico41.

La tasa de absorción de azul de metileno se explica por la cinética de sorción, y esta tasa regula el tiempo de equilibrio de la sorción. La cinética de sorción de tinte fue necesaria para elegir los mejores parámetros operativos para la operación por lotes a gran escala. Los parámetros cinéticos que predicen la tasa de sorción son útiles para el diseño y modelado de procesos. Como resultado, se utilizaron ecuaciones de pseudoprimer orden para examinar la cinética de la sorción de tinte azul de metileno en los modelos cinéticos de estera de nanofibras rC/AC3.7-EDTA42, pseudosegundo orden43, Elovich41. Los datos experimentales y los valores predichos por el modelo se correlacionaron mediante coeficientes de correlación (R2, valores cercanos o iguales a 1); el modelo con un valor comparativamente más alto se adapta mejor a la cinética de sorción del colorante MB.

La desacetilación de nanofibras de acetato de celulosa para obtener celulosa regenerada hace que el grupo hidroxilo en una cadena de celulosa reaccione más fácilmente. Siete gramos de compuesto CA/AC dan 3,7 g de rC/AC, lo que significa que la celulosa estaba completamente desacetilada. El análisis FTIR que se analiza a continuación muestra que el pico de acetilo alrededor de 1700 cm-1 desapareció por completo. Por otro lado, los densos enlaces de hidrógeno dentro de las cadenas de celulosa hacen que el –OH de las unidades de glucosa sea menos reactivo38. Para dar a las nanofibras de celulosa un nivel decente de funcionalización, se utilizan cloruros o anhídridos de ácido más reactivos. Estudiamos la funcionalización del compuesto de nanofibras de celulosa regenerada/carbón activado con el dianhídrido EDTA altamente reactivo44. El rC/AC-EDTA se lavó minuciosamente en EtOH, DW, acetona y luego CH2Cl2 para eliminar todos los rastros de las sustancias adsorbidas. El rendimiento de esterificación fue del 86,17%, lo que significa que por cada diez unidades de glucosa, se esterificaron alrededor de ocho funcionalidades de alcohol con moléculas de EDTA38.

La distribución del diámetro de las fibras y las morfologías de las esteras de nanofibras colorantes CA/AC3.7, rC/AC3.7, rC/AC3.7-EDTA y rC/AC3.7-EDTA-MB se mostraron en la Fig. 2. Las estructuras morfológicas fueron Se obtienen fibras cilíndricas, lisas y sin perlas, con diámetros submicrónicos. La AFD para CA/AC3.7, rC/AC3.7, rC/AC3.7-EDTA y rC/AC3.7-EDTA-MB fue de 740, 564, 572 y 1118 nm, respectivamente. Después del proceso de desacetilación, la estera conservó su forma y el diámetro de la fibra se redujo drásticamente a medida que se eliminaba el grupo acetilo. Por el contrario, el diámetro de la fibra aumentó con la adsorción del colorante azul de metileno hasta 1118 nm45.

Imágenes de SEM para (a) CA/AC3.7, (b) rC/AC3.7, (c) rC/AC3.7-EDTA y (d) rC/AC3.7-EDTA-MB; las imágenes fueron tomadas a 15 kV y un aumento de 5000 ×.

La Figura 3 muestra los espectros FTIR de muestras CA/AC3.7, rC/3.7AC, rC/3.7AC-EDTA y AC. La banda ancha de aproximadamente 3394 cm-1 se atribuye a la vibración de estiramiento O-H, y la muestra compuesta CA/AC3.7 mostró las mismas características. La vibración de estiramiento del C = O en el éster hace que exista el pico de absorción en 1737 cm-146. Los picos de 1228 y 1368 cm-1 se reconocen como vibraciones de flexión de CO y CH, respectivamente. Se asignó un fuerte pico a 1050 cm-1 al estiramiento de CO en CA. Los espectros FTIR registrados de carbón activado mostraron tres bandas alrededor de 3407, 1200 y 1500 cm-1, que se asignan a su vez a vibraciones (O-H), vibraciones (C-C) y vibraciones de estiramiento (C-O)47. Se observó obviamente la desaparición de los picos característicos de CA/AC3.7 que se reconocen por las vibraciones del C=O del grupo acetato a 1737 cm−1, C–CH3 a 1368 cm−1 y C–O–. C a 1228 cm-1 en rC/AC3.747.

Espectros FTIR de CA/AC3.7, rC/AC3.7 y rC/AC3.7-EDTA.

Tanto el espectro de rC/AC3.7 como el de rC/AC3.7-EDTA mostraron bandas de absorción características del esqueleto de celulosa. Por ejemplo, la nanofibra de celulosa modificada químicamente expone un nuevo pico a 1608 cm-1 que es evidencia de la formación de un nuevo enlace éster entre la celulosa y el EDTA, lo que indica la deformación de los grupos carbonilo (CO) del ácido carboxílico. Además, el pico a 1091 cm-1 se atribuyó a las vibraciones del grupo éster C – O, otra prueba de una reacción de funcionalización exitosa. Los dos picos de absorción a 1511 y 1454 cm-1 representan los modos de estiramiento OCO asimétrico y simétrico de los grupos carboxilato, respectivamente, y proporcionan evidencia adicional de que EDTA se incorporó con éxito en la estructura principal de celulosa47,48,49,50.

El impacto del EDTA en la estabilidad térmica de rC/AC3.7 se evaluó mediante el análisis termogravimétrico que se muestra en la Fig. 4a. El comportamiento TGA de CA/AC3.7 y rC/AC3.7 implica dos transiciones térmicas, mientras que rC/AC3.7-EDTA mostró tres pasos térmicos. El primer paso térmico representa la pérdida de humedad a baja temperatura. (es decir, 80–120 °C) con pérdidas de masa de 12,42, 9,238 y 9,054% para CA/AC3.7, rC/AC3.7 y rC/AC3.7-EDTA, respectivamente. Donde el segundo paso térmico representa la degradación térmica de la celulosa o del acetato de celulosa a altas temperaturas (es decir, 120–460 °C) con pérdidas de peso de 79,57, 70,81 y 56,15 % para CA/AC3,7, rC/AC3,7 y rC. /AC3.7-EDTA. Un paso térmico más para rC/AC3.7-EDTA representó la degradación térmica del EDTA a una temperatura de (480–700 °C) con una pérdida de peso del 31,04%51. Por otro lado, el análisis DSC de CA, CA/AC3.7, rC/AC3.7 y rC/AC3.7-EDTA se muestra en la Fig. 4b. Todas las muestras mostraron un pico endo de cristalización que representa una temperatura de cristalización de 86,44, 81,56 y 74,97 °C para CA/AC3.7, rC/AC3.7 y rC/AC3.7-EDTA, respectivamente, que se atribuyen a la pérdida de agua del muestra. La banda de exofusión caracterizó una temperatura de degradación de CA/AC3.7, rC/AC3.7 y rC/AC3.7-EDTA de 48,11, 575,55 y 460,60 °C, respectivamente, que se atribuyó a la degradación de CA. rC/AC3.7-EDTA exhibió un pico adicional a 649,88 °C atribuido a la degradación del EDTA. El resultado mostró que la funcionalización de la celulosa regenerada con EDTA provocó una ligera disminución en la temperatura de descomposición de la nanofibra de 460,6 a 458,11 °C para las muestras rC/AC3.7 y rC/AC3.7-EDTA, respectivamente. Incluir la degradación del enlace CN a una temperatura más baja en la celulosa puede causar una disminución en la estabilidad térmica de la celulosa durante su modificación por EDTA. Además, rC/AC3.7-EDTA exhibió un pico más correspondiente a la degradación térmica del EDTA a 649,88 °C52.

(a) curvaturas TGA y (b) curvaturas DSC de las nanofibras compuestas CA/AC3.7, rC/AC3.7 y rC/AC3.7-EDTA en un rango de temperatura (50–900 °C) por debajo de 100 ml/min de Flujo de N2.

La eficiencia de adsorción del tinte depende del nivel de pH de la solución porque la cantidad de protones afecta la carga de la superficie absorbente y el nivel de ionización del tinte. Las capacidades de absorción de rC/AC3.7-EDTA se estudiaron a diferentes pH de la solución de colorante MB. Las soluciones que contenían 60 ppm de colorante MB se agitaron con rC/AC3.7-EDTA (1 g/l) a temperatura ambiente durante (5 a 210) minutos, y la concentración final de colorante se midió mediante espectroscopía UV. El tinte catiónico, conocido como tinte MB, producía iones cargados positivamente cuando se disolvía en agua. La cantidad de absorción sobre la superficie del adsorbente está determinada principalmente por la carga superficial del absorbente, que está controlada por el pH de la solución. La Figura 5 ilustra el impacto del pH en el porcentaje de absorción del tinte MB, mostrando un aumento dramático en la absorción en el rango de pH de 7 a 10. A un pH bajo, la concentración de protones aumenta, por lo que compite con los cationes del tinte por la unión en el medio activo. sitios de la nanofibra modificada; como resultado, las capacidades de adsorción de la nanofibra modificada disminuyen rápidamente. Además, la superficie de la celulosa se carga positivamente a altas concentraciones de protones, lo que hace que sea menos probable que los cationes colorantes se acerquen debido a las repulsiones electrostáticas. Como resultado, a pH bajo, la absorción es relativamente pobre.

Impacto del pH en la absorción del colorante MB (60 mg/L) en rC/AC3.7-EDTA (1,0 g/L) a 25 ± 2 °C.

Por el contrario, a pH alto, los grupos carboxilo de rC/AC3.7-EDTA pueden desprotonarse, generando sitios de adsorción cargados negativamente, y la superficie de la celulosa puede cargarse negativamente debido a la adsorción de OH. A niveles altos de pH, las fuerzas de atracción electrostáticas estimulan fuertemente la adsorción. Este estudio encontró la absorción máxima a pH 7 y 10 con un alto qt de 40,15 mg/g para pH 7. Para imitar situaciones ambientales reales, donde el pH del agua normalmente está en el rango de 6,5 a 7,5, nuestros experimentos adicionales se llevaron a cabo a pH 7, comparable con los resultados de la literatura41,53,54,55.

Al ajustar la dosis de 0,1 a 0,25 g, fue posible examinar el impacto de la dosis del adsorbente rC/AC3.7-EDTA que afectó la absorción de diferentes concentraciones de tinte MB, como se muestra en la Fig. 6. Para la concentración de tinte MB durante 20– 100 mg/L al aumentar la cantidad de dosis de rC/AC3.7-EDTA de 0,05 a 0,25 g, el porcentaje de eliminación aumentó de 85 a 99 %, 45 a 97 %, 37 a 95 %, 35 a 89 % y 35 a 83%, respectivamente. Por lo tanto, independientemente de la concentración inicial de colorante MB, para los adsorbentes rC/AC3.7-EDTA, el porcentaje de absorción de colorante MB aumentó con la cantidad de rC/AC3.7-EDTA. Esto puede deberse al hecho de que dosis más altas proporcionan más sitios de sorción para la absorción del colorante MB. Por otro lado, cuando aumentó la dosis de rC/AC3.7-EDTA, la capacidad de absorción de los adsorbentes de rC/AC3.7-EDTA disminuyó significativamente, alcanzando 0,914 de 34,21 mg/g, 15,678 de 43,92 mg/g, 23,014 de 45,26 mg/g, 28,64 de 57,05 mg/g y 33,225 de 70,34 mg/g para una concentración de colorante MB de 20, 40, 60, 80 y 100 mg/l, respectivamente.

Impacto de la dosis de rC/AC3.7-EDTA (0,5–2,5 g/L) en la absorción del colorante MB (C0: 20, 40, 60, 80 y 100 mg/L) usando rC/AC3.7-EDTA (0,5, 1,0 , 1,5, 2 y 2,5 g/L, pH = 7, t: 210 min, T: 25 °C).

La presencia de sitios insaturados en los adsorbentes rC/AC3.7-EDTA durante la adsorción del tinte MB es el efecto de la disminución en la capacidad de adsorción del tinte MB cuando la cantidad de rC/AC3.7-EDTA aumenta de 0,05 a 0,25 g54,55. La disminución del valor qe puede deberse al efecto de división del flujo entre sorbetes y sorbentes al aumentar la concentración de rC/AC3.7-EDTA, lo que lleva a la reducción en la cantidad de colorante MB absorbido en la unidad de peso de rC/AC3.7-EDTA. produce una menor concentración de soluto es menor41.

Además de la dosis de adsorbente, se cree que la concentración inicial de colorante MB tiene un impacto significativo en el porcentaje de eliminación y la capacidad de absorción. El experimento se realizó a pH 7, dosis de adsorbente (0,2 g/100 ml), temperatura de 25 ± 2 °C y concentraciones variables de colorante MB iniciales (20–100 mg/l) durante 210 min. Los resultados del afluente de la concentración inicial de colorante MB se presentan en la Fig. 7, la gráfica del porcentaje de eliminación de colorante MB con el tiempo de contacto a diferentes concentraciones iniciales de colorante MB utilizando una dosis fija de adsorbente de rC/AC3.7-EDTA (2,0 g/l). Se observa que al aumentar la concentración inicial de colorante MB, el qe aumenta de 9,91 a 32,63 mg/g, para un aumento en la concentración de colorante MB de 20 a 100 mg/l usando 2,0 g/l de rC/AC3.7-EDTA. debido a la fuerte fuerza impulsora para la transferencia de masa en altas concentraciones de tinte. Por otro lado, la alta proporción de sitios de unión activos con respecto a la cantidad de moléculas de tinte MB que conducen a una interacción absorbente-sorbato apropiada puede ser responsable del porcentaje de eliminación completa del tinte MB alcanzado a concentraciones tan bajas de tinte MB. Sin embargo, a medida que la concentración de colorante aumentó aún más de 20 a 100 mg/L, el porcentaje de eliminación de rC/AC3.7-EDTA se redujo del 99 al 65 %, lo que se debió a que los sitios de sorción activos se saturaron como resultado de la moléculas de absorbato que compiten en la superficie del absorbente56.

Impacto de la concentración inicial en el colorante MB (C0: 20, 40, 60, 80 y 100 mg/L), adsorción utilizando adsorbente rC/AC3.7-EDTA (2,0 g/L) (pH: 7, t: 210 min, temperatura: 25 °C).

La absorción de MB por rC/AC3.7-EDTA se estudió en un tiempo de contacto de más de 240 minutos con diferentes concentraciones de tinte MB, y los resultados se ilustran en la Fig. 8. Los resultados revelaron que a medida que aumentaba el tiempo de contacto, la cantidad de tinte MB que fue adsorbido también aumentó. Sin embargo, después de 60 minutos, la tasa de eliminación fue muy baja ya que se eliminó muy poco colorante MB; la cantidad eliminada alcanzó su punto máximo a los 180 min y permaneció estable después de eso. Se encontró claramente que un alto porcentaje de eliminación de tinte MB alcanzó el 96,78 % a pH 7 usando 1,5 g/L de rC/AC3.7-EDTA de soluciones de tinte MB con una concentración inicial de tinte MB de 20 mg/L. La lenta difusión de los poros entre la mayor parte del absorbente y el soluto fue la razón de la lenta velocidad de adsorción después de 60 min41.

Impacto del tiempo de contacto en la absorción del colorante MB usando rC/AC3.7-EDTA (C0: 20, 40, 60, 80 y 100 mg/L, m: 0,15 g, pH: 7, T: 25 °C).

El impacto de la temperatura en la absorción del tinte MB es un factor clave ya que controla la velocidad de difusión de las moléculas de tinte. La eliminación del colorante MB en adsorbentes rC/AC3.7-EDTA se estudió a diversas temperaturas. (298, 303 y 313 K) para investigar los parámetros termodinámicos y las isotermas de absorción. La Figura 9a presentó los resultados que indican que la capacidad de absorción del tinte MB de rC/AC3.7-EDTA aumentó al aumentar la temperatura de 298 a 313 K. Cuando la temperatura aumenta, las moléculas del tinte MB adsorbido se involucran más con los sitios activos en rC/ AC3.7-EDTA, indicando que el proceso de absorción es endotérmico. Además, la expansión del tamaño de los poros debido a la alta temperatura puede ser otra razón para mejorar las capacidades de absorción del tinte MB54,55.

(a) Impacto de la temperatura en la absorción de MB utilizando adsorbentes rC/AC3.7-EDTA (m: 1,0 g/L, pH: 7, t: 210 min) y (b) Gráfico de Van't-Hoff de ln(Qe/Ce ) contra 1/T para determinar los parámetros termodinámicos.

Los valores de H0 y S0 se pueden calcular a partir del gráfico de Van't-Hoff, como se ve en la Fig. 9b, y también a partir de los parámetros termodinámicos en la Tabla 1 para la absorción del tinte MB en rC/AC3.7-EDTA. El valor resultante G0 da un valor negativo a diferentes temperaturas, lo que indica que el proceso de absorción del colorante MB en rC/AC3.7-EDTA fue espontáneo. Además, cualquier aumento de temperatura conduce a un valor más negativo de G0 ya que el proceso de absorción es más prometedor a altas temperaturas. Por otro lado, H0 (24.474,8 kJ/mol) da un valor positivo indicando que la absorción fue un proceso endotérmico54. Además, S0 da un valor positivo, lo que indica una mayor aleatoriedad en la interfaz entre el sólido y la solución. Nuestros resultados concuerdan con Jabar et al.55, quienes mencionaron que el biocarbón de hojas de cacao (CL) activado químicamente mostró adsorción para avanzar hacia el proceso endotérmico. El aumento en la eficiencia de adsorción de las CL a medida que aumentaba la temperatura atestigua la naturaleza endotérmica del proceso de adsorción. Además, una disminución proporcional en Δ G0 con el aumento continuo de la temperatura indicó el requisito de baja energía interna por parte del tinte violeta cristal para ser adsorbido en las CL a medida que aumentaba la temperatura55.

Se evaluaron las pruebas de regeneración ya que la capacidad de reutilización del material absorbente es fundamental para reducir el coste neto en aplicaciones prácticas. Se llevaron a cabo pruebas de reciclaje para investigar el RC/AC3.7-EDTA potencial para su reutilización en la absorción del tinte MB. Lavando el tinte que se había adherido a las nanofibras con etanol y diluyendo HCl (0,1 M), se renovaron las nanofibras rC/AC3.7-EDTA. El ciclo de desorción-adsorción se repitió 3 veces. La Figura 10 muestra la capacidad de adsorción de colorante para diferentes ciclos usando 1,0 g/l de rC/AC3,7-EDTA. La capacidad de adsorción en el ciclo 1 fue de 21,41 mg/g, ligeramente inferior a los 30,17 mg/g del primer uso de rC/AC3,7-EDTA. Luego la capacidad de absorción disminuyó a 16,57 mg/g después de 3 ciclos de regeneración.

Capacidad de adsorción del colorante azul de metileno sobre rC/AC3.7-EDTA durante tres ciclos de regeneración.

Como se indica en la Tabla 2, varios modelos matemáticos proporcionan información sobre los datos fisicoquímicos para evaluar el proceso de absorción57. El resultado de la Tabla 2 muestra la aplicabilidad del modelo de isoterma de Langmuir (LIM), que fue el modelo de isoterma mejor ajustado para eliminar el tinte MB en rC/AC3.7-EDTA con altos coeficientes de correlación R2 0,991–1,0041. La capacidad máxima de monocapa (Qm) obtenida a partir de LIM lineal es 60,61, 32,85, 30,58, 25,71 y 35,71 mg/g para 0,5, 1,0, 1,5, 2,0 y 2,5 g/L de rC/AC3.7-EDTA, respectivamente. El Qm 60,61 mg/g de rC/AC3.7-EDTA es superior a los estudiados por4 22,07 mg/g que estudiaron el efecto de la semilla de dátil como biosorbente, y cerca de los 66,70 mg/g estudiados por7, que estudiaron el impacto de AC de cáscaras de maní para eliminar el amarillo ácido 36.

La Tabla 3 ilustra la función de error de los modelos isotérmicos, ya que la precisión más baja es el modelo isotérmico generalizado y los modelos isotérmicos (IM) que mejor se ajustan fueron Temkin y Halsey.

La Tabla 4 hace muy evidente que los datos no coinciden con el modelo cinético de primer orden, ya que todos los valores qe estimados y experimentales de los datos de adsorción son extremadamente bajos, con valores pobres de R2 (Fig. 11). Por otro lado, la adsorción por rC/AC3.7-EDTA es más favorable por parte de PSOM para el tinte MB con correlaciones calculadas altas iguales a (1–0,991). El modelo de pseudosegundo orden con el R2 más alto y el qe (cal) más cercano a qe (exp) (Tabla 4) se ajusta mejor al modelo cinético según Jabar y Odusote68. Jabar et al.55 hicieron una observación similar en el estudio cinético de la adsorción de cristal violeta en CL.

(a) Grafique log(qe-qt) versus t del PFOM y (b) Grafique t/qt versus t del PSOM para la eliminación del colorante MB (20–100 mg/L) mediante rC/AC3.7-EDTA ( 1,0 g/L).

Se fabricó una nueva estera adsorbente de nanofibras rC/AC3.7-EDTA para absorber el tinte azul de metileno. El estudio experimental demostró que la estera adsorbente de nanofibras rC/AC3.7-EDTA tenía una alta eficiencia para la absorción del tinte MB con una fácil y buena reutilización. Las condiciones óptimas para los estudios de absorción discontinua del colorante MB en rC/3,7AC-EDTA se observaron a pH 7, con una adsorción de 2,0 g/L y una concentración inicial de 20 mg/L después de 180 min como tiempo de contacto. Según los resultados de adsorción óptima, el porcentaje máximo de eliminación alcanzó el 99,14%. La adsorción siguió el mecanismo PSOM, según los estudios cinéticos de absorción. Según las investigaciones de isotermas, el modelo de Langmuir representó el sistema de absorción del colorante MB en rC/AC3.7-EDTA. Sin embargo, a partir de los resultados obtenidos de las funciones de error, el IM de menor precisión es la isoterma generalizada. Los IM que mejor encajan son Temkin y Halsey. Los análisis termodinámicos también revelaron que el proceso fue endotérmico y espontáneo. Los resultados de este estudio muestran que rC/AC3.7-EDTA tiene un rendimiento sobresaliente y puede usarse como un absorbente eficaz para la absorción de tintes como el tinte MB de ambientes acuáticos.

Los conjuntos de datos utilizados en esta investigación están disponibles para su revisión previa solicitud del autor correspondiente del artículo.

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Financiamiento de acceso abierto proporcionado por la Autoridad de Financiamiento de Ciencia, Tecnología e Innovación (STDF) en cooperación con el Banco Egipcio de Conocimiento (EKB). Este trabajo fue parcialmente apoyado por la Autoridad de Financiamiento de Ciencia, Tecnología e Innovación (STDF) de Egipto, Proyecto Número IG-34795 y SCSE-31235.

División de Medio Ambiente, Instituto Nacional de Oceanografía y Pesca (NIOF), Kayet Bey, Elanfoushy, Alejandría, Egipto

Nehad A. Elmaghraby, Mohamed A. Hassaan, Safaa Ragab y Ahmed El Nemr

Departamento de Investigación de Materiales Polímeros, Instituto de Investigación de Tecnología Avanzada y Nuevos Materiales (ATNMRI), Ciudad de Investigación Científica y Aplicaciones Tecnológicas (SRTA-City), PO Box 21934, New Borg El-Arab City, Alejandría, Egipto

Ahmed Omer

Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad de Tanta, Tanta, 31527, Egipto

El-Refaie Kenawy y Mohamed Gaber

Facultad de Ciencias Naturales y Matemáticas, Universidad Federal de los Urales, Ekaterimburgo, Rusia, 620000

ismail hossain

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El Dr. NAE, quien produjo el borrador original y supervisó la sección práctica, estuvo a cargo. El Dr. IH revisó el primer borrador del manuscrito. Los Prof. AMO, ERK y MG gestionaron el proyecto de investigación. El Dr. SR y el Dr. MAH, quienes también supervisaron el trabajo de análisis, editaron el texto original. El profesor AEN planificó y supervisó el proyecto, editó el manuscrito final y lo envió a la revista.

Correspondencia a Ahmed El Nemr.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Elmaghraby, NA, Omer, AM, Kenawy, ER. et al. Compuesto de acetato de celulosa electrohilado/carbón activado modificado por EDTA (rC/AC-EDTA) para una eliminación eficiente del colorante azul de metileno. Informe científico 13, 9919 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-36994-5

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Recibido: 01 de abril de 2023

Aceptado: 14 de junio de 2023

Publicado: 19 de junio de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-36994-5

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Compuesto de acetato de celulosa electrohilado/carbón activado modificado por EDTA (rC/AC